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Caracterização E Desempenho De Filtros Com Nanofibras E Hepa Utilizando Nanopartículas

Pouco se sabe sobre desempenho de filtros utilizando nanopartículas em filtros fibrosos e com nanofibras. Filtros fibrosos são amplamente conhecidos por apresentarem baixa queda de pressão e alta eficiência de coleta de partículas


Pouco se sabe sobre desempenho de filtros utilizando nanopartículas em filtros fibrosos e com nanofibras. 
Filtros fibrosos são amplamente conhecidos por apresentarem baixa queda de pressão e alta eficiência de coleta de partículas. Sabe-se que o filtro HEPA possui grande gama de diâmetros de fibras e esta característica propicia melhor eficiência de coleta de partículas. Bortolassi et al. (2015) constataram que em filtros fibrosos as fibras menores capturam maiores quantidades de nanopartículas para a faixa de 7,4 - 289 nm.
Segundo Yun et al. (2007) as nanofibras estão sendo aplicadas na filtração porque diminuem o peso do meio filtrante, aumenta a permeabilidade, o tamanho do poro e a eficiência de coleta.
Os filtros com nanofibras possuem dupla camada. A camada de nanofibra é depositada, geralmente pelo método de electrospinning, sobre o substrato. Dentre os vários tipos de substratos os mais comuns são de fibras de vidro, nylon, poliéster e celulose.
Em estudo realizado por Schaefer et al., apud Grafe e Graham (2002) filtros com nanofibras depositadas em substratos de microfibra foram expostos à solução de cloreto de sódio, com partículas de tamanhos de 10 a 500 nm. As nanofibras foram cobertas com as partículas de sal, enquanto que o substrato recolheu pouquíssimas partículas.
Existe grande dificuldade na caracterização de meios filtrante contendo nanofibras, devido à pequena dimensão de suas fibras. É necessária a utilização de microscópios potentes para que seja possível observar sua estrutura tratamento computacional das imagens para obterem dados. 
Bortolassi et al. (2015) desenvolveu método para medir o diâmetro médio de fibras baseados em imagens de microscopia eletrônica de varredura. Outros parâmetros como eficiência de coleta e permeabilidade podem ser medidos através de ensaios usuais, sem que haja necessidade de tecnologia tão rebuscada. A eficiência de coleta relaciona a concentração de partículas anterior e posterior à passagem pelo filtro e é calculada através da equação: 1.


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na qual E representa a eficiência de coleta,  CO a concentração de partículas antes e CE é a concentração de partículas após a passagem pelo filtro. 
A permeabilidade, outro importante parâmetro, determina a resistência do fluido ao percorrer o meio filtrante. E pode ser calculada através da equação de Darcy, que pode ser vista na equação: 2. 


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em que ΔP é queda de pressão, L a espessura do meio filtrante, µ representa a viscosidade do fluido, vS a velocidade superficial do fluido e kl é a constante de permeabilidade do meio filtrante.


Materiais e Métodos


Meio filtrante
Neste trabalho, foram utilizados filtros HEPA (fibra de vidro) e dois meios filtrantes compostos de uma camada de nanofibras (polimérica) sobre o substrato de microfibra (celulose). Para caracterizar os filtros foram determinados o diâmetro médio de suas fibras e a permeabilidade dos meios filtrantes. Também foram realizados ensaios de filtração para determinar a eficiência de coleta de nanopartículas desses meios filtrantes.


Instalação experimental
A figura 1 mostra a instalação experimental utilizada para os testes de permeabilidade e de eficiência de coleta. 


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O ar ambiente entra na instalação experimental com auxílio de um compressor. Após a passagem por uma válvula de três vias esse se divide. As correntes de ar passam por dispositivos de purificação de ar, que foram utilizados para remover as impurezas contidas nas correntes de ar. Após a passagem de parte do ar pelo dispositivo de purificação, este segue para a linha principal como ar de arraste. A outra porção de ar, após passar por outro dispositivo de purificação, foi empregada na geração de partículas de NaCl. Depois de geradas as partículas, a corrente de ar secundária segue para um secador de difusão, que tem por objetivo diminuir a umidade na corrente de ar. Na sequência, as correntes voltam a se integrar. E seguem para um neutralizador de Criptônio 85. O neutralizador é utilizado para estabilizar as cargas eletrostáticas das partículas. Após a passagem pelo neutralizador a corrente de ar segue para o dispositivo de filtração, que tem como finalidade dar sustentação ao meio filtrante. Em seguida, encontra-se o rotâmetro que mede a vazão de ar que circula na linha. Em paralelo, por meio de válvulas, o neutralizador de Amerício 241 foi ligado ao dispositivo de filtração, que também é responsável por neutralizar as cargas das partículas. Estas já neutralizadas seguem ao analisador de partículas a mobilidade elétrica (SMPS). O SMPS fornece a concentração de partículas por faixa de diâmetros de partículas. O SMPS foi utilizado no modo scan, com tempo de contagem de partículas de 300 s. 


Caracterização meio filtrante
Para obtenção do diâmetro médio de fibras foi utilizada Microscopia Eletrônica Varredura (Modelos Philips XL-30 FEG e Magellan 400L). As imagens foram analisadas usando o software Image-Pro Plus 7.0. E o diâmetro médio foi determinado pelo método proposto por Bortolassi et al. (2015).
A permeabilidade foi obtida medindo-se a queda de pressão em oito pontos pré-estabelecidos de velocidade superficial do fluido que variaram de 1 a 16 cm/s. A queda de pressão foi medida em cada um dos oitos pontos utilizando manômetro digital (Modelo 9555-P, TSI). A área de filtração foi de 5,3 cm2. E a viscosidade superficial do fluido foi considerada 1,74*10-7 Pa*s. Os dados foram corrigidos para temperatura e pressão ambientes. Para cada filtro foi feita a média dos valores e com cada um desses valores foi gerado um gráfico. Através da linha de tendência linear do gráfico e a equação 2 foi possível encontrar a permeabilidade para cada meio filtrante. 


Eficiência de coleta
A eficiência de coleta foi determinada através do analisador de partículas a mobilidade elétrica (SMPS). Este foi utilizado para determinar a concentração de partículas antes e depois do filtro, logo após ser exposto por uma hora a geração de partículas constante. Um inalador comercial NS (Modelo R-205) foi usado para gerar nanopartículas. As nanopartículas foram geradas a partir de uma solução de 5 g/l de NaCl (Chemis) com pressão de 2,5 psi. A velocidade de filtração foi mantida em 5 cm/s durante todo o experimento. A área de filtração foi de 5,3 cm². Foi feita a média dos valores de concentração antes e após a passagem pelo filtro. Utilizando a equação 1 foi possível calcular a eficiência de coleta para cada filtro. Os testes de permeabilidade de eficiência de coleta foram realizados em triplicata. 


Resultados e discussões


Caracterização meio filtrante
A figura 2 mostra as imagens dos filtros obtidas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). É possível observar que a quantidade de fibras decresce significativamente do filtro HEPA até nanofibra 1. Considerando que para os filtros com nanofibras foram levados em consideração somente a camada de nanofibras. Já que o substrato captura pouquíssima quantidade de partículas.


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Através do software Image-Pro Plus 7.0 foi possível obter os valores de diâmetros de fibras. A tabela 1 mostra a média dos diâmetros de fibras, o desvio padrão e a quantidade de diâmetros medidos para cada meio filtrante.


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Os filtros de nanofibras apresentaram os menores diâmetros médios de fibras comparando com o filtro HEPA. Os diâmetros médios de fibras são 0,82, 0,24 e 0,09 μm para os filtros HEPA, nanofibra 1 e nanofibra 2, respectivamente. O filtro HEPA teve um grande valor de desvio padrão de 0,41 devido à grande gama de diâmetros de fibras que variaram de 1,80 a 0,11 μm.
A permeabilidade foi obtida através da equação de Darcy, medindo-se a queda de pressão em pontos pré-estabelecidos de velocidade superficial do fluido que variaram de 1 a 16 cm/s. A área de filtração foi de 5,3 cm2. E a viscosidade superficial do fluido foi considerada 1,74*10-7 Pa*s. 
A tabela 2 mostra as médias de queda de pressão para cada meio filtrante.


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O filtro HEPA apresentou as maiores quedas de pressão seguido pelo filtro de nanofibra 1 e nanofibra 2. A queda de pressão é um parâmetro importante, pois maiores valores de queda de pressão acarretam custos mais elevados (Wang et al., 2007). O valor da queda de pressão para o filtro HEPA são maiores do que os filtros de nanofibra. Logo, o filtro HEPA exige custos de operação mais elevados. 
As curvas de queda de pressão por espessura (ΔP/L) em função da velocidade superficial do fluido para todos os filtros são mostradas na figura 3. 


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A tabela 3 contém os valores da permeabilidade média dos filtros e R2


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É possível observar que todas as curvas se ajustaram a uma reta pois apresentaram valores de R2 superiores a 0,99. O filtro HEPA apresentou menor permeabilidade sendo 3,17 vezes menor que o filtro de nanofibra 1 e 6,53 vezes maior que o nanofibra 2. 
 
Eficiência de coleta
A caracterização das partículas foi feita utilizando o analisador de partículas a mobilidade elétrica (SMPS). As partículas foram geradas através de uma solução de 5 g/l de NaCl (Chemis) com pressão de 2,5 psi. A velocidade de filtração foi mantida em 5 cm/s durante todo o experimento e a área de filtração foi de 5,3 cm². A figura 4 mostra a concentração de partícula para cada diâmetro. Os diâmetros das partículas geradas para avaliação da eficiência de coleta dos meios filtrantes variaram entre 10,6 e 495,8 nm.  
Pode-se observar na Figura 4 que a maior concentração das partículas nanométricas geradas encontram-se em torno de 45 nm. 


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A eficiência de coleta, que relaciona a concentração de partículas anterior e posterior à passagem pelo filtro, foi determinada através do analisador de partículas a mobilidade elétrica (SMPS). 
A eficiência de coleta do filtro HEPA pode ser vista na Figura 5. É possível observar que nanopartículas com dimensões menores que 250 nm de diâmetros atravessaram o meio filtrante, principalmente partículas em torno de 150 nm, conforme figura 5 (B). A eficiência de coleta para o filtro HEPA foi superior a 99,99%.


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A figura 6 mostra a eficiência de coleta para o filtro de nanofibra 1. A eficiência de coleta foi de 73,50%. 


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A eficiência de coleta foi de 86,20% para o filtro de nanofibra 2 mostrado na figura 7.


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O comportamento de coleta de partículas para os filtros de nanofibras foram semelhantes. Tendo maiores capturas para as partículas menores. Para as partículas com dimensão de 10,6 nm a captura foi em torno de 98,00%. Os valores de eficiência de coleta foram decaindo até 98 e 80 nm para os filtros nanofibra 1 e nanofibra 2, respectivamente. Voltando a aumentar.Sambaer et al. (2012) fizeram um experimento aderindo múltiplas camadas de nanofibras. 
O meio filtrante que obteve menor eficiência de coleta  foi de 88,5±1,40%. O comportamento da curva de diâmetro de partícula versus eficiência de coleta foi semelhante à letra "u" com o maior valor de penetração de partículas em 70 nm. Este comportamento pode ser comparado aos dados obtidos neste trabalho, tal que o filtro de nanofibra 2 apresentou comportamento similar a esse, considerando o desvio padrão e que o maior valor de penetração de partículas foi em torno de 80 nm. Para o filtro nanofibra 1 a forma da curva eficiência de coleta versus diâmetros de partículas também foi semelhante divergindo apenas na sua parte final que não voltou a aumentar tão acentuadamente e ainda que o maior valor de penetração foi em torno de 98 nm.   
Comparando os três filtros, o filtro HEPA apresentou a maior eficiência de coleta superior a 99,99%. A não homogeneidade do filtro HEPA caracteriza a alta eficiência de coleta (Steffens J., 2007). Quanto aos filtros de nanofibras é importante ressaltar que as nanofibras capturam partículas sobre a superfície do filtro e a camada de pó é facilmente removida, assegurando elevada eficiência de filtração e vida útil longa comparado ao mesmo meio filtrante sem a camada de nanofibra (Wang et al., 2007). Então, dependendo da aplicação a utilização do filtro com nanofibras pode ser interessante.
Payen et al. (2015) utilizaram diâmetro da fibra unimodal que variaram entre 28,2 e 10,9 µm. Os testes confirmaram que a diminuição dos diâmetros das fibras melhoram a eficiência de filtração em detrimento da permeabilidade das partículas. Wang et al. (2007) perceberam que o aumento na quantidade de nanofibras acarreta no aumento da eficiência de coleta e queda de pressão. 
O filtro de nanofibra 2 obteve 86,20% de eficiência de coleta enquanto que no filtro nanofibra 1 foi de 73,50%. É importante destacar que a permeabilidade do nanofibra 2 foi maior que a do nanofibra 1, sugerindo que ele deveria ser menos eficiente que o nanofibra 1. No entanto, o diâmetro médio de fibras do nanofibra 2 foi menor do que o nanofibra 1. E análises mais detalhadas mostraram que a quantidade de fibras depositadas no nanofibra 2 são maiores. Logo, a divergência quanto à permeabilidade pode estar sendo compensada pelas diferenças nos diâmetros médios de fibras, pela quantidade de fibras e pela diferença nos substratos dos meios filtrantes. 
Comparando o filtro HEPA aos filtros de nanofibras. O filtro HEPA apresentou menor permeabilidade, maiores quantidade de fibras, diâmetro médio de fibras e eficiência de coleta. Segundo Payen et al. (2015) a diminuição dos diâmetros das fibras melhoram a eficiência de filtração em detrimento da permeabilidade das partículas. No entanto, a heterogeneidade de diâmetro de fibras e grande quantidade de fibras observada nesse meio filtrante promoveram a sua maior eficiência de coleta quando comparado aos meios filtrantes com nanofibras. 


Conclusões
A maior eficiência de coleta foi obtida para o filtro HEPA, que apresentou maior diâmetro médio de fibra e o menor valor de média de permeabilidade. O filtro de nanofibra 2 comparando com o filtro de nanofibra 1 teve maior eficiência de coleta e permeabilidade. Enquanto que diâmetro de fibra do filtro de nanofibra 1 foi maior que do nanofibra 2. 
O comportamento de coleta de partículas para os filtros de nanofibra foram semelhantes. 
Apesar dos diâmetros médios de fibra dos filtros de nanofibras serem menores que a do filtro HEPA. O filtro HEPA mostrou-se mais eficiente. Isto se deve a baixa permeabilidade e a grande quantidade e variedade de diâmetros de fibras. 






Ana Isabela Pianowski Salussoglia, Profa Dra Vádila Guerra Béttega e Profa Dra Mônica Lopes Aguiar
Universidade Federal de São Carlos, Departamento de Engenharia Química
Prof Dr Paolo Maria Tronville
Politécnico di Torino, Dipartimento Energia - Torino - TO, Itália

 


Referências bibliográficas:
YUN, K. M.; HOGAN, C. J. Jr; MATSUBAYASHI, Y.; KAWABE, M.; ISKANDAR, F.; OKUYAMA, K. Nanoparticle Filtration by Electrospun Polymer Fibers. Chem. Eng. Sci., 62, 4751, 2007.
BORTOLASSI, A. C. C; GUERRA, V. G.; AGUIAR, M. L. Characterization and Performance of Different Fibrous Filter Media for Collecting Nanoparticles. FILTECH 2015, G11, AIR FILTERS, HEPA, 2015.
SCHAEFER, J.W.; MCDONALD, B.; GOGINS, M. Nanofibers in Aerosol Filtration. Nanotechnology for the Soldier System Conference, 1998.
GRAFE, T; GRAHAM, K. Polymeric Nanofibers and Nanofiber Webs: A New Class of Nonwovens. INTC 2002: International Nonwovens Technical Conference, 2002. 
STEFFENS, J. Desempenho de Filtros Fibrosos Operando na Remoção de Partículas Nanométricas de Aerossóis, São Carlos, Tese de Doutorado. Universidade Federal de São Carlos, 2007, 206p.
WANG, J.; KIM, S. C.; PUI, D. Y. H. Investigation of the Figure of Merit for Filters with a Single Nanofiber Layer on a Substrate. Journal of Aerossol Science, 2007, 323-334p.
SAMBAER, W.; ZATLOUKAL, M.; KIMMER, D. 3D Air Filtration Modeling for Nanofiber Based Filters in the Ultrafine Particle Size Range. Chemical Engeneering Science, 2012, 299-311p.
PAYEN, J.; VROMAN, P.; LEWANDOWSKI, M.; PERWUELZ, A.; CALLÉ-CHAZELET, S.; THOMAS, D. Influence of Fiber Diameter, Fiber Combinations and Solid Volume Fraction on Air Filtration Properties in Nowovens. Textile Research Journal. 2012, 1948-1959p.

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